Sütlü Çikolatalarda Kurşun ve Kadmiyum Elementlerinin ICP-OES ile Tespiti ve Metod Validasyon Çalışması

Authors : Fatma HEPSAĞ, İbrahim HAYOĞLU

Pages : 871-884

Doi:10.47495/okufbed.1040272

View : 27 | Download : 11

Publication Date : 2022-07-18

Article Type : Research Paper

Abstract :Bu çalışmada, indüktif olarak eşleşmiş plazma optik emisyon spektrometresi insert ignore into journalissuearticles values(ICP-OES); ile çikolatada kurşun insert ignore into journalissuearticles values(Pb);, kadmiyum insert ignore into journalissuearticles values(Cd); elementlerin tespiti için metod validasyon çalışması yapılmıştır. Validasyon parametreleri olarak, tayin limiti insert ignore into journalissuearticles values(LOD);, ölçüm limiti insert ignore into journalissuearticles values(LOQ);, lineer ölçüm aralığı, hassasiyet ve kesinlik belirlenmiştir. Çalışmada, Sertifikalı Referans Materyalleri insert ignore into journalissuearticles values(CRM); kullanılmıştır. Tekrarlanabilirlik, Pb için 0.0365-1.197 ppm, Cd için 0.064-0.247 ppm, doğruluk sırasıyla 0.365-1.255 ve 0.065-0.247 ppm aralığında idi. Geri kazanım oranları ise %71.51-96.56 ve %64.10-88.05 olarak belirlenmiştir. Çalışmada 20 sütlü çikolata örnekleri incelenmiş olup, Pb ve Cd konsantrasyonları sırasıyla 0.004-0.009 ve 0.001-0.002 ppm aralığında tespit edilmiş olup LOD ve LOQ değerleri Pb için 0.005 ve 0.016, Cd için 0.001 ve 0.002 olarak hesaplanmıştır. Elde edilen sonuçların, Eurachem “ The fitness for purpose of Analytical Methods” Second Edition 2014’e ve NMKL 161 metodu ve Türk Gıda Kodeksi “Gıdalarda kurşun, kadmiyum, cıva, inorganik kalay, 3-MCPD, 2 diol ve polisiklik aromatik hidrokarbon seviyelerinin resmi kontrolü için numune alma, numune hazırlama ve analiz metodu kriterleri tebliğine insert ignore into journalissuearticles values(Tebliğ No: 2014/2); göre uygun olduğu görülmüştür.
Keywords : Çikolata, kadmiyum, kurşun, kakao, validasyon