Preparation of Hydrophobic Monolithic Columns for On-line Solid-phase Extraction Coupled with HPLC for the Determination of Trace Level Benzo[a]pyrene

Authors : Mehmet Emin ÇORMAN

Pages : 143-151

View : 19 | Download : 9

Publication Date : 2017-06-01

Article Type : Research Paper

Abstract :E ser miktardaki kalıcı organik kirleticilerin su örneklerinde özütlemesi önemli bir konudur. Bu nedenle bu çalışmada, yeni nesil katı-faz özütleme adsorbenti olarak p HEMAPA monolitik kolon geliştirilmiş, aynı zamanda, p HEMAPA katı-faz özütleme adsorbenti yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile birleştirilerek p HEMAPA-HPLC on-line modda benzo a piren’in tayini gerçekleştirilmiştir. Enjeksiyon hacmi, akış hızı, ve örnek hacmi gibi HPLC parametreleri incelendikten sonra, ayırma işlemlerinde BaP derişimi, hareketli faz ve tekrar kullanılabilirlik çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Bu yöntemin avantajları düşük tayin sınırı 0.05–1.0 ng/mL , kısa özütleme zamanı, düşük organik çözücü tüketimi ve tüm analiz boyunca çalışma ve otomasyonun kolay olmasıdır. Deneysel sonuçlar, optimum koşullar altında p HEMAPA-HPLC ile BaP özütlemesi, ayırımın ve analitik tayinin tek adıma gerçekleştiğini kanıtlamıştır. On kez ardı ardına tekrarlanan adsorpsiyon-desorpsiyon işlemi sonucunda adsorpsiyon kapasitelerinde önemli bir kayıp olmadan tekrar kullanılabilirlik %99.7 olarak bulunmuştur. Yöntem tayin sınırı MDL , standart sapma ve geri kazanım sırasıyla 0.007 ng/mL, %0.26, and %97, olarak hesaplanmıştır. HPLC ile birleştirilen p HEMAPA monolitik kolonun eser seviyedeki BaP’ın rutin analizi için mükemmel bir alternatif olduğu kanıtlanmıştır
Keywords : Monolitik kolon, yüksek performanslı sıvı kromatografisi, katı faz özütleme, benzo a piren