Elmalarda Chlorpyrifos’un QuEChERS Analiz Yöntemi ile Metot Validasyonu

Authors : Ahmet DURMAZ, Osman TİRYAKİ

Pages : 33-45

Doi:10.28979/comufbed.410403

View : 13 | Download : 7

Publication Date : 2018-12-17

Article Type : Research Paper

Abstract :QuEChERS metodu ile “Golden Delicious” ve “Starking Delicious” elma çeşitlerinde chlorpyrifos etken maddenin kalıntı analizi için 0.05, 0.5 ve 5.0 mg/kg seviyelerinde zenginleştirme yapılarak validasyon gerçekleştirilmiştir. Analizler yapıldıktan sonra LC-MS/MS kullanılarak kromatografik ayrıştırma yapılmıştır. Matris etkisini elimine etmek için matrisli kalibrasyon insert ignore into journalissuearticles values(MC); kullanılmıştır. Bu yüzden, MCGolden D ve MCStarking D kalibrasyonları kullanılmıştır. Metodun validasyonu, gerçeğe yakınlık insert ignore into journalissuearticles values(accuracy);, kalibrasyonun doğrusallığı, geri alım, cihaz dedeksiyon limiti, metodun tespit limiti, tekrar edilebilirlik ve kesinlik gibi kriterler ile gerçekleştirilmiştir. Her iki çözücü kalibrasyon kurvesi ve her iki matris kalibrasyon eğrisi 5-200 pg/µl aralığında lineer olarak bulunmuştur. Golden D örneğinden geri alımı; %8.36-14.03 tekrar edebilirlik değerleri ile %70.87-112.99 arasında bulunmuştur insert ignore into journalissuearticles values(ortalama geri alım %89.32);. Starking D elma örneği için ise geri alım; %1.96-12.88 tekrar edebilirlik değerleri ile  %69.08-100.3 arasında bulunmuştur insert ignore into journalissuearticles values(ortalama geri alım %79.82);. Tüm metodun geri alımı %15.68 relatif standart sapma ile  %84.60 olarak bulunmuştur. Tüm bulgular olması gereken geri alım sınırlarına insert ignore into journalissuearticles values(%70-120); ve tekrar edebilirlik kabul oranı için belirtilen değerlere insert ignore into journalissuearticles values(RSD ≤% 20); uygundur.
Keywords : matris etkisi, metot geçerliliği, pestisit kalıntısı, QuEChERS