Determination of Chlorsulfuron and Pendimethalin in Soil Samples Using Modified QuEChERS Method by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

Authors : Tarık BALKAN

Pages : 539-544

Doi:10.31590/ejosat.1010792

View : 20 | Download : 10

Publication Date : 2021-12-31

Article Type : Research Paper

Abstract :Ekosistemde yüksek konsantrasyonlarda biriken pestisitler, canlıların besin zincirine karışarak onlara önemli zararlar vermektedir. Pestisitlerin yaygın kullanımı nedeniyle toprak ve su kirliliğinin sürekli artması, pestisitlerin tespiti için etkin analitik yöntemlerin geliştirilmesini ve bu yöntemlerle kalıntı düzeylerinin sürekli izlenmesini gerekli kılmıştır. Bu çalışmada, toprak matrisinde chlorsulfuron ve pendimenthalin tespiti için analitik bir yöntem geliştirilmiş ve valide edilmiştir. Toprak numunesi bilinen miktarda pestisit ile üç farklı konsantrasyonda (0.01, 0.05 ve 0.1 mg/kg) fortifike edilmiş ve analitler modifiye QuEChERS yöntemi ile ekstrakte edilmiştir. Geri kazanım çalışmaları 5 farklı modifiye QuEChERS yöntemi ile gerçekleştirilmiştir. T4 yönteminde (266.6 mg MgSO4, 66.6 mg NaCl, 66.6 mg TSCD ve 33.3 mg DHS ile ekstraksiyon, 300 mg MgSO4 ve 100 mg PSA ile d-SPE temizliği) daha iyi geri kazanımlar elde edilmiştir. Geri kazanımlar %70-120 aralığında olup, bağıl standart sapma (RSD) değerleri %15'ten düşük bulunmuştur. Chlorsulfuron ve pendimenthalin sırasıyla LOD değerleri 0,96 ve 1,30 μg kg-1 ve LOQ değerleri 3,19 ve 4,34 μg kg-1 olarak belirlenmiştir.
Keywords : dSPE, LC MS MS, Metod validasyonu, Pestisit kalıntısı, Toprak