Co-synthesis of zirconium boride/silicide/oxide composite powders by magnesiothermic reduction

Authors : Didem OVALI DÖNDAŞ

Pages : 552-559

Doi:10.30728/boron.1177551

View : 18 | Download : 16

Publication Date : 2022-12-31

Article Type : Research Paper

Abstract :Bu çalışmada, ZrO2, B2O3, Si ve Mg başlangıç tozları kullanılarak zirkonyum borür, silisit ve oksit kompozit tozlarının magnezyotermik indirgeme yöntemi kullanılarak birlikte sentezlenmesi araştırılmıştır. Seramik tozlarının sentezlenmesinde incelenen üretim parametreleri farklı öğütme süreleri, tavlama sıcaklıkları ve fazla magnezyum ilavesidir. Kullanılan başlangıç toz sisteminin termokimyasal analizi, Factsage yazılımı kullanılarak yapılmıştır. Sonuçlara göre, termokimyasal tahminler ve elde edilen toz kompozisyonları tutarlılık göstermiştir. Yüksek enerjili öğütmenin, tavlama sonrası zirkonyum borür fazının oluşuması üzerinde önemli bir etkisi olduğu görülmüştür. Bunun yanında, x-ışını kırınımı sonuçlarına göre, uzatılan öğütme süresinin ve farklı tavlama sıcaklıklarının, oluşturulan kompozit tozların bileşimi üzerinde çok belirgin bir etkiye sahip olmadığı görülmüştür. ZrB2 esaslı seramik kompozit tozlarının elde edilmesi için 600 ºC tavlama sıcaklığının yeterli olduğu görülmüştür. Stokiyometrik başlangıç toz kompozisyonuna, yapılan fazla magnezyum ilavesinin sentezlenen toz kompozisyonlarındaki fazları değiştirdiği saptanmıştır. Öğütme, tavlama ve liç işlemlerinden sonra stokiyometrik toz bileşimi ZrB2, ZrSi, ZrSi2, ZrO2 ve Mg2SiO4 içerirken, fazla Mg katkılı tozların yapısında ZrB2, ZrSi, ZrSi2, ZrO2 fazları bulunmaktadır. Sentez prosedürünün her aşaması boyunca tozların morfolojilerini gözlemlemek için taramalı elektron mikroskobu analizi kullanılmıştır ve sentezlenen tozların ince yapılı bir morfolojiye sahip olduğu görülmüştür.
Keywords : ZrB2, ZiSi2, Magnezyotermik reaksiyon, Yüksek enerjili öğütme, X ışınları difraksiyonu