Elmalarda Chlorpyrifos’un QuEChERS Analiz Yöntemi ile Metot Validasyonu

Authors : Ahmet DURMAZ, Osman TİRYAKİ

Pages : 33-45

Doi:10.28979/comufbed.410403

View : 19 | Download : 13

Publication Date : 2018-12-17

Article Type : Research Paper

Abstract :QuEChERS metodu ile “Golden Delicious” ve “Starking Delicious” elma çeşitlerinde chlorpyrifos etken maddenin kalıntı analizi için 0.05, 0.5 ve 5.0 mg/kg seviyelerinde zenginleştirme yapılarak validasyon gerçekleştirilmiştir. Analizler yapıldıktan sonra LC-MS/MS kullanılarak kromatografik ayrıştırma yapılmıştır. Matris etkisini elimine etmek için matrisli kalibrasyon (MC) kullanılmıştır. Bu yüzden, MCGolden D ve MCStarking D kalibrasyonları kullanılmıştır. Metodun validasyonu, gerçeğe yakınlık (accuracy), kalibrasyonun doğrusallığı, geri alım, cihaz dedeksiyon limiti, metodun tespit limiti, tekrar edilebilirlik ve kesinlik gibi kriterler ile gerçekleştirilmiştir. Her iki çözücü kalibrasyon kurvesi ve her iki matris kalibrasyon eğrisi 5-200 pg/µl aralığında lineer olarak bulunmuştur. Golden D örneğinden geri alımı; %8.36-14.03 tekrar edebilirlik değerleri ile %70.87-112.99 arasında bulunmuştur (ortalama geri alım %89.32). Starking D elma örneği için ise geri alım; %1.96-12.88 tekrar edebilirlik değerleri ile  %69.08-100.3 arasında bulunmuştur (ortalama geri alım %79.82). Tüm metodun geri alımı %15.68 relatif standart sapma ile  %84.60 olarak bulunmuştur. Tüm bulgular olması gereken geri alım sınırlarına (%70-120) ve tekrar edebilirlik kabul oranı için belirtilen değerlere (RSD ≤% 20) uygundur.
Keywords : matris etkisi, metot geçerliliği, pestisit kalıntısı, QuEChERS