Benchtop 1H NMR spectroscopy as a practical tool for characterization of chemically ex-changing systems in Ascorbic acid

Authors : Sevil CİKRİKCİ

Pages : 35-47

Doi:10.28979/jarnas.890343

View : 19 | Download : 31

Publication Date : 2021-03-20

Article Type : Research Paper

Abstract :Nükleer manyetik rezonans (NMR) spektrumları ve bu spektrumların pH'a bağlı sistemlerin karakterizasyonunda kullanımı, spektroskopik tekniklerdeki kullanışlı araçlar arasındadır. Ancak, yüksek manyetik alanlı NMR aletleri, büyük boyutlu ve yüksek maliyetli oluşu gibi dezavantajlara sahiptir . Öte yandan, düşük manyetik alana sahip ancak taşınabilir NMR cihazları ise bu dezavantajları ortadan kaldırmakta ancak azaltılmış hassasiyet ve düşük çözünürlük gibi çeşitli kısıtlamalara sahip olmaktadır. Bu çalışmada, askorbik asit, vitamin çözeltisi hazırlamak amacıyla seçilmiş olup hazırlanan solüsyonların pH'ına bağlı proton değişim oranları, karşılaştırılmak üzere ürünler 800 MHz Yüksek Alan ve 60 MHz Masa Üstü (Benchtop) H1 NMR ile izlenmiştir. Vücut ve biyolojik reaksiyonlar için önemli bir substrat olan L-Askorbik asit (AA) hedef model molekül olarak seçilmiştir. Bu çalışma, pH'a bağlı proton transferi gibi kimyasal değişiklikler için günümüz NMR aletleri kullanımını desteklemiştir. Spektrum sonuçlarına ve önceki literatür çalışmalarına göre, Pik 1'in (C4-H13'e atanan) pH artışı ile daha düşük frekanslara kayma davranışı bize pKa tayini için NMR spektrumunun kullanımını doğrulamıştır. Yüksek alan NMR spektroskopisi, AA yapısı ve AA çözeltilerinde pH'a bağlı meydana gelen proton değişimlerinin incelenmesinde molekül karakterizasyonunu başarılı şekilde sağlarken, 60 MHz Benchtop NMR bu uygulamada sınırlı kalmıştır. Buna rağmen, pik 1'in düşük frekanslara kayma eğilimi hala kantitatif olarak elde edilmiştir. Sonuç olarak, bu çalışma, manyetik alan gücü bu çalışmadaki cihazdan daha yüksek, yeni jenerasyon Benchtop NMR aletlerinin benzer başka moleküllerde daha yüksek performansla ileriki çalışmalarda kullanımını desteklemiştir.
Keywords : Askorbik asit, masaüstü NMR, pH, proton transferi