Elmalarda İmidacloprid ve Dimethoate Kalıntıları için QuEChERS ve LC–MS/MS ile Metot Validasyonu

Authors : Osman TİRYAKİ, Ezgi ÖZEL

Pages : 29-37

View : 19 | Download : 9

Publication Date : 2017-08-01

Article Type : Research Paper

Abstract :Pestisit kalıntı analizlerinde kullanılan tüm metotların, orijinal laboratuvar örneklerinin analizinden önce validasyonu yapılmalıdır. Bu çalışmada elmalarda imidacloprid ve dimethoate kalıntı analizi için analiz prosedürünü valide edilmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla hiçbir ilaçlama yapılmamış Golden Delicious ve Starking Delicious elma örnekleri homojenize edilmiş ve pestisitlerle 3 farklı seviyede zenginleştirilmiştir. 10 g elma örneği QuEChERS yöntemi ile ekstraksiyon ve clean up işlemine tabi tutulmuştur. Sonra LC-MS/MS sisteminde imidacloprid ve dimethoate analizleri yapılmıştır. Her iki pestisit ve elma çeşiti için matris etkisi önemli bulunduğundan, miktarsal hesaplama matrisli kalibrasyon (MC) ile yapılmıştır. Analiz metodunun validasyonu, geri alım, metot dedeksiyon limiti, tekrar edilebilirlik, kesinlik gibi metot performans kriterleri ile gerçekleştirilmiş ve tümü olması gereken limitler içinde bulunmuştur. Her iki elma çeşiti için imidacloprid ve dimethoate geri alım değeri ortalaması %88.34 (RSD % 7.72) olarak bulunmuştur. Tüm metodun geri alımı ise  %89.50 (RSD %12.02) olarak bulunmuştur (n = 150 ). Bu rakamlar olması gereken ortalama geri alım (%70–120) ve tekrar edilebilirlik  (RSD ≤ %20) değerleri ile uyumludur . Pestisitlerin metot dedeksiyon limiti,  AB ve Türk Gıda Kodeksi MRL değerlerinden düşük bulunmuştur. Her iki pestisit için kalibrasyon eğrisi 5–200 ng/mL konsantrasyon sınırlarında doğrusal bulunmuştur.
Keywords : Metot validasyonu, pestisit kalıntısı, matris etkisi