QuEChERS -LC MS/MS Yönteminin Ballarda Bazı Pestisit Kalıntıları için Metot Validasyonu

Authors : Mertin HAMZAOĞLU, Sema DEMİR, Hakan TOSUNOĞLU, Remziye ZENGİNGÖNÜL GÖKÇAY, Altan DENİZ

Pages : 48-56

View : 36 | Download : 15

Publication Date : 2021-02-24

Article Type : Research Paper

Abstract :Amaç: Bal, bal arısı tarafından üretilen insanlık tarihinin bilinen en eski gıdalarından biridir. Ballarda pestisit kalıntısı problemi insan sağlığını tehdit etmesinin yanı sıra balın ihracat potansiyelini düşürerek ve arı kolonilerinde kayıplara yol açarak ekonomik zaiyata da sebep olmaktadır. Kovan içi uygulamalardan kaynaklanan direkt yolla ya da arıların nektar ve bal yapmakta kullandıkları bitkilerin ilaçlanması sonucunda dolaylı yolla balda pestisit kalıntıları bulunabilmektedir. Bu çalışmada SANTE/11813/2019 dokümanı esas alınarak bazı pestisitlerin LC MS/MS tekniği kullanılarak analiz edilmesi ve validasyonunun yapılması hedeflenmiştir. Materyal ve Yöntem: QuEChERS yönteminin AOAC 2007.01 versiyonu kullanılarak bal numunelerinde 70 adet pestisitin kalıntı seviyesinin belirlenmesi LC-MS/MS çoklu kalıntı yöntemi ile gerçekleştirilmiştir. Her bir hedef pestisit kalıntısı için kalibrasyon eğrileri 2,5–100,0 μg/kg (r2 ≥ 0.995) arasında olacak şekilde oluşturulmuştur. Bulgular: Tüm pestisitlerin LOQ değerleri, Avrupa Komisyonu (EC) tarafından belirlenen MRL değerlerinin altında, 10 μg/kg olarak belirlenmiştir. Seçilen 70 adet pestisit için ortalama geri kazanımlar SANTE 2019 kılavuzunda belirtilen %70-120 aralığına ve relatif standart sapma (%RSD≤20) ise %20 limitine uygun olarak bulunmuştur. Ayrıca tüm genişletilmiş ölçüm belirsizlikleri %50'nin altında hesaplanmıştır. Sonuç: Sonuç olarak çalışılmış olan tüm pestisitler için yapılan validasyon çalışmaları SANTE/11813/2019 dokümanında belirtilen şartları sağlamıştır. Ballarda pestisit kalıntılarının analizinin yaygınlaşması tüketicilerin güvenli gıdaya ulaşılabilirliğinin sağlanması için oldukça önemlidir.
Keywords : Bal, Metot Validasyonu, Pestisit Kalıntısı, QuEChERS

ORIGINAL ARTICLE URL