Determination of Nateglinide in Tablet Formulation by HPLC Using a Pentafluorophenyl Core-Shell Column

Authors : Çağrı ÖZKURT, Alper ÜNAL, Orhan KILIÇ, Deniz ÇIKLA YILMAZ

Pages : 413-419

Doi:10.21597/jist.781088

View : 66 | Download : 12

Publication Date : 2021-03-01

Article Type : Research Paper

Abstract :Nateglinid Tip 2 Diabetes mellitus tedavisinde kullanılan bir insülin salgılatıcıdır. Bu çalışmada tablet formülasyonundaki nateglinidin tayini için basit bir analitik yöntem geliştirilmiştir. İzokratik ve ters faz yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC) yöntemi, sabit faz olarak Kinetex pentaflorofenil (PFP) (5μm partikül boyutu ve 4.6 x 150 mm kolon boyutu) core-shell kolon, hareketli faz olarak 0.05 M Na2HPO4 (pH=2.0) / metanol (30:70 v/v) karışımı 1.0 mL dk-1 akış ve 215 nm’de diod dizi dedektör kullanılarak geliştirilmiştir. Termostat kontrollü kolon sıcaklığı 22°C’dir. Bu koşullar altında nateglinid 4.779 dakika alıkonma zamanı ve simetrik bir pik şekliyle elüe olmuştur. Kuyruklanma faktörü, kapasite faktörü ve teorik plaka sayısı gibi sistem uygunluk parametreleri hesaplanmıştır. Analitik yöntem validasyonunun gerektirdiği testler Uluslararası Uyum Konseyi (ICH) yönergelerine göre yapılmıştır. y= 10.818x + 4.7048 (R2= 0.998) doğru denklemi ile 2.54 – 40.70μg mL-1 konsantrasyon aralığında doğrusallık bulundu. Teşhis sınırı 1.07 ve tayin sınırı 2.54 μg mL-1’dir. Yöntemin doğruluğu geri kazanım çalışması ile belirlendi ve yüzde geri kazanım 98.78 – 100.76 aralığında hesaplandı. Gün içi ve günler arası tekrarlanabilirlik çalışmalarıyla elde edilen pik alanlarının bağıl standart sapma değerleri ICH limitleri iç
Keywords : validasyon, HPLC, nateglinid, pentaflorofenil, core shell kolon

ORIGINAL ARTICLE URL