Çevresel Su Örneklerinde GC/MSD ile Pestisit Analizi ve Metot Validasyonu

Authors : Şeyda KIVRAK, Tolga GÖKTÜRK

Pages : 407-414

Doi:10.17100/nevbiltek.321723

View : 20 | Download : 14

Publication Date : 2017-12-27

Article Type : Research Paper

Abstract :Bu çalışmada, su numunelerinde 130`dan fazla pestisit kalıntısının ppb insert ignore into journalissuearticles values( μ g/L); düzeyinde belirlenmesinde kullanılabilecek hızlı ve çoklu bir analiz yöntemi önerilmiştir. Bu amaçla, analit konsantrasyonunun zenginleştirilmesi için bir Kuderna-Danish Evaporatif Konsantratör ve SIM insert ignore into journalissuearticles values(Selective Ion Monitoring); modunda çalışan gaz kromotografisi insert ignore into journalissuearticles values(GC); ile birleştirilmiş kütle spektrometresinin insert ignore into journalissuearticles values(MSD); kullanıldığı bir yöntem geliştirildi ve çoklu pestisit analizi için validasyonu yapıldı. Kromatografik analizde, pestisitlerin düşük konsantrasyonlarda dahi yüksek hassasiyetle tespit edilebilmesi gerektiğinden dolayı 30m HP-5 MS UI kapiler GC kolonu kullanıldı. Geliştirilen yöntemle miktar tayin limitleri 1.8 ve 29.2 ng.L -1 olarak belirlendi. Yöntem, bileşiklerin çoğunda sırasıyla 10 ppb ve 50 ppb seviyeleri için 70.1-116.5 % ve 70.7 – 114.0% aralıklarında ortalama geri kazanım sağladı. Pestisitlerin birbirinden çok farklı kimyasal yapıları, analizi yapılan tüm bileşikler için iyi bir geri kazanım sağlamayı zorlaştırmış olmasına rağmen sonuçların hassasiyetinin mükemmel olduğu değerlendirilebilir. Metodun seçiciliği, hesaplama ve tanımlama iyonlarının bağıl oranı yoluyla değerlendirildi ve değerlendirme sonucunda yeterli kabul edildi. Gerçek numunelerdeki analizler, enstrümantal yeterlilik kriterlerini ve sistem uygunluğu değerlendirmesini karşılamıştır. Böylelikle, 130 pestisitin nitel ve nicel tayinleri yapılmıştır.
Keywords : Pestisit, Su, Aldrin, Validasyon, GC MSD