Ceviz matriksinde Gaz Kromotografisi – Kütle Spektrometresi (GC-MS/MS) ile etilen oksit kalıntılarının tespiti için metot optimizasyonu

Authors : Gülden Hazarhun, Büşra Maden, Simge Ertaş Özkan, Burcu Gümül, Ecem Ezgi Arabacı, Nabi Alper Kumral

Pages : 329-342

Doi:10.20479/bursauludagziraat.1646556

View : 139 | Download : 106

Publication Date : 2025-12-01

Article Type : Research Paper

Abstract :Yağlı ürünler ve diğer gıda maddelerindeki etilen oksit (EtO) ve 2-kloraethanol (2-CE) kalıntılarının varlığı, gıda güvenliği açısından önemli bir sorun olarak ortaya çıkmaktadır. Gıdalarda fumigasyonda kullanılan EtO ve onun parçalanma ürünü 2-CE’nin Avrupa Birliği (AB) tarafından belirlenen maksimum kalıntı limitlerinin (MRL) altında bulunmasını sağlamak için güvenilir ve etkili analiz yöntemlerine ihtiyaç duyulmaktadır. Bu çalışmada Gaz Kromatografı – Kütle Spektrometresi (GC-MS/MS) kullanılarak ceviz matriksinde EtO ve 2-CE\\\'nin miktarının belirlenmesi için bir yöntemin optimizasyonunu yapmak amaçlanmıştır. EtO analizi için 2-CE miktarı esas alınarak gerçekleştirilen bu çalışmada, EtO ile kontamine edilmiş ceviz örnekleri kullanılmıştır. Ceviz örneklerinden 2 g homojenize edildikten sonra, üzerine 0.5N HCl, tamamen doymuş NaCl ve asetonitril eklenmiştir. Tüp kapatılarak 1 dakika boyunca çalkalanmış, ardından 70°C ultrasonik su banyosunda 40 dakika bekletilmiştir. Tüpler oda sıcaklığına gelince, QuEChERS metodu basamakları uygulanmıştır. Pestisit analiz metotlarının validasyonu için kalibrasyon eğrileri oluşturulmuş, tekrarlanabilirlik çalışmaları yürütülmüş ve ölçüm limitleri (LOD/LOQ) ve geri kazanım değerleri belirlenerek SANTE/11312/2021 kriterlerine göre uygunluğu değerlendirilmiştir. Matriks uyumlu kalibrasyon eğrileri, 5-100 μgkg⁻¹ aralığında EtO ve 2-CE için iyi bir doğrusallık sergilemiştir. İki farklı konsantrasyon seviyesinde (10 ve 40 µgkg⁻¹) ortalama geri kazanım oranları, EO için sırasıyla %96 ve %100; 2-CE için ise %96 ve %89 olarak belirlenmiştir. Aynı konsantrasyonlarda tekrarlanabilirlik için maksimum bağıl standart sapma değerleri (RSDr) sırasıyla EtO için %13 ve %16; 2-CE için ise %12 ve %16 olarak bulunmuştur. Laboratuvar içi tekrarlanabilirlik (RSDwR) için en yüksek değerler EO için sırasıyla %15 ve %15; 2-CE için ise %11 ve %14 olarak belirlenmiştir. Her iki bileşik için 5 µgkg⁻¹ seviyesinde tayin limiti (LOQ), EO ve 2-CE için sırasıyla 8 ve 9 μgkg⁻¹ olarak hesaplanmıştır. EO ve 2-CE için doğrulanan LOQ değerleri, AB tarafından ceviz için belirlenen MRL (sırasıyla 50 ve 10 μgkg⁻¹) altında kalmıştır. Validasyon verileri yüksek güvenilirlik göstermiş ve SANTE/11312/2021 yönergeleriyle uyumlu bulunmuştur.
Keywords : Etilen Oksit, 2-kloroethanol, GC-MS/MS, kalıntı, validasyon

ORIGINAL ARTICLE URL